青貯的感官檢測與理化檢測方法
1、采樣
青貯塔窖中樣品的采�。合热〕龈采w物如粘土、碎草等及上層發(fā)霉的青貯料，然后再從不同層次取樣，應(yīng)注意以下幾點(diǎn)：
1.1 青貯料取出要均勻，要沿著窖、塔中青貯料的整個表面呈均勻的層狀取樣，冬天取下一層的深度不得小于5—6厘米，溫暖季節(jié)取下一層的深度不得小于8—10厘米。
1.2 采樣的部位要按如下規(guī)定：以窖、塔中物料表面中心為圓心，從圓心到距離窖塔壁30—50厘米處為半徑，劃一個平行的圓圈，然后在互相垂直的兩直徑與圓周相交的四個點(diǎn)及圓心上采樣，也就是說，每一層一共是5個采樣點(diǎn)。用銳利刀具切取約20厘米見方的青貯料樣塊，切忌隨意取樣。
1.3 采樣后應(yīng)馬上覆蓋好，以免空氣進(jìn)入，造成腐敗，冬季為了防止青貯料結(jié)塊，應(yīng)用草簾等輕便保暖物覆蓋。
2、感官評定
開啟青貯容器時， 根據(jù)青貯料的顏色、氣味、口味、質(zhì)地、結(jié)構(gòu)等指標(biāo)，通過感官評定其品質(zhì)好壞，這種方法簡便、迅速。
2.1色澤
優(yōu)質(zhì)的青貯飼料非常接近于作物原先的顏色。若青貯前作物為綠色，青貯后仍為綠色或黃綠色最佳。青貯器內(nèi)原料發(fā)酵的溫度是影響青貯飼料色澤的主要因素，溫度越低，青貯飼料就越接近于原先的顏色。對于禾本科牧草，溫度高于 30 ℃ ，顏色變成深黃；當(dāng)溫度為 45 ～ 60 ℃ ，顏色近于棕色；超過 60 ℃ ，由于糖分焦化近乎黑色。一般來說，品質(zhì)優(yōu)良的青貯飼料顏色呈黃綠色或青綠色，中等的為黃褐色或暗綠色，劣等的為褐色或黑色。
2.2氣味
品質(zhì)優(yōu)良的青貯料具有輕微的酸味和水果香味。若有刺鼻的酸味，則醋酸較多，品質(zhì)較次。腐爛腐敗并有臭味的則為劣等，不宜喂家畜�？傊�，芳香而喜聞?wù)邽樯系�，而刺鼻者為中等，臭而難聞?wù)邽榱拥取?
2.3質(zhì)地
植物的莖葉等結(jié)構(gòu)應(yīng)當(dāng)能清晰辯認(rèn)，結(jié)構(gòu)破壞及呈粘滑狀態(tài)是青貯腐敗的標(biāo)志，粘度越大，表示腐敗程度越高。優(yōu)良的青貯飼料，在窖內(nèi)壓得非常緊實(shí)，但拿起時松散柔軟，略濕潤，不粘手，莖葉花保持原狀，容易分離。中等青貯飼料莖葉部分保持原狀，柔軟，水分稍多。劣等的結(jié)成一團(tuán)，腐爛發(fā)粘，分不清原有結(jié)構(gòu)。
綜上所述青貯飼料的感官要求見下表。
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質(zhì)量等級 |
顏色 |
氣味 |
酸味 |
結(jié)構(gòu) |
可飼喂的家畜 |
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優(yōu)良 |
青綠或黃綠色，有光澤，近于原色 |
芳香酒酸味，給人以好感 |
濃 |
濕潤、緊密、莖葉花保持原狀，容易分離 |
可飼喂各種家畜 |
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中等 |
黃褐或暗褐色 |
有刺鼻酸味，香味淡 |
中等 |
莖葉花部分保持原狀，柔軟、水分稍多 |
可飼喂除妊娠家畜和幼畜以外的各種家畜 |
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低劣 |
黑色、褐色或暗墨綠色 |
具有特殊刺鼻腐臭味或霉味 |
淡 |
腐爛、污泥狀、黏滑或干燥或黏結(jié)成塊，無結(jié)構(gòu) |
不宜飼喂任何家畜，洗滌后也不能使用 |
3 、青貯飼料酸度測定
實(shí)驗(yàn)室鑒定是指應(yīng)用化學(xué)試劑對青貯飼料進(jìn)行品質(zhì)鑒定，主要是測定青貯料的pH值和各種有機(jī)酸。一般優(yōu)良的青貯料的pH值在4.2以下，超過4.2說明在青貯發(fā)酵過程中，腐敗菌活動較為強(qiáng)烈。有機(jī)酸中的乳酸、醋酸和酪酸的含量是評定青貯品質(zhì)的可靠指標(biāo)，優(yōu)質(zhì)的青貯料中含較多的乳酸，少量的醋酸，不含酪酸。
3.1試液及試劑
3.1.1青貯料指示劑：A+B的混合液
A液：溴代麝香草酚0.1克+NaOH（0.05摩爾）3毫升+水250毫升
B液：甲基紅0.1克+95%乙醇60毫升+水190毫升
3.1.2鹽酸酒精乙醚混合液：相對密度1.19的鹽酸+96%乙醇+乙醚（重量比為1:3:1）。
3.1.3 硝酸
3.1.4 3%的硝酸銀溶液
3.1.5鹽酸溶液（1:3）
3.1.6 10%的氯化鋇溶液
3.1.7各種pH試紙的使用范圍如下：
溴酚蘭：2.8-4.4
溴甲酚綠：4.2-5.6
甲基紅：5.4-7.0
3.2測定方法
取400毫升的燒杯加半杯青貯料，加入蒸餾水使浸沒青貯料，不斷地用玻璃棒攪拌，經(jīng)15—20分鐘后，用濾紙過濾，將濾液2滴滴于點(diǎn)滴板上，加入指示劑（或?qū)V液2毫升注入一試管中，加入2滴指示劑），或在PH值3.8—6.0的范圍內(nèi)表現(xiàn)出不同的顏色，并可按三級評分。見下表：
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PH值的范圍 |
指示劑顏色 |
評定結(jié)果 |
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3.8—4.4 |
紅色到紅紫色 |
品質(zhì)良好 |
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4.6—5.2 |
紫到烏暗紫藍(lán) |
品質(zhì)中等 |
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5.4—6.0 |
藍(lán)綠到綠色 |
品質(zhì)低劣 |
4、青貯飼料的腐敗鑒定
如果青貯飼料腐敗，其中含氮物質(zhì)分解形成游離氨，檢查游離氨的存在即可知青貯飼料腐敗。
4.1分析試樣的調(diào)制
將均勻取樣的青貯飼料切成2-3厘米，混合后取A克（相當(dāng)于15克干物質(zhì)的量），放入200毫升的廣口三角瓶、加塞；加蒸餾水B毫升（一般140毫升）后，冰箱內(nèi)浸取24小時，期間搖晃三角瓶4次以上，以保證浸取完全。取出三角瓶，將提取物用80目絳綸篩網(wǎng)過濾，并將殘?jiān)械奶崛∫簲D盡。再通過定量濾紙的液體部分用作為分析用提取液。
上述方法制得的提取液1毫升，相當(dāng)于青貯飼料[A/（B+A*M/100）] 克，其中M為水分含量。不能立即分析的試樣，應(yīng)置于-20℃冰箱中保存�？偟獪y定方法：按GB/T6432-94《飼料中粗蛋白的測定方法》規(guī)定執(zhí)行。
氨態(tài)氮測定方法：準(zhǔn)確吸取4.3.1項(xiàng)制得的提取液5毫升，不經(jīng)硫酸消化，直接進(jìn)行蒸餾、定量。測定方法按GB/T6432-94《飼料中粗蛋白的測定方法》規(guī)定執(zhí)行。
5、青貯飼料的污染鑒定
污染常常是使青貯飼料變壞的原因之一，地下式青貯設(shè)備常常因?yàn)閮?nèi)壁未抹水泥、灰漿而滲入由其它地方來的污水，或利用家畜壓緊搗固青貯飼料時，將糞便排于飼料內(nèi)，因此，可根據(jù)氨、氯化物及硫酸鹽的存在來判定青貯飼料的污染程度。 氯化物及硫酸鹽的檢驗(yàn)方法如下：
5.1樣品制備
稱取青貯料25克，剪碎裝入250毫升的容量瓶中，加入一定容積的蒸餾水（浸透即可），仔細(xì)攪拌，再加入蒸餾水至標(biāo)線，在20—25℃溫度下放置一小時，在放置過程中經(jīng)常攪拌振蕩，然后過濾備用。
5.2氯化物的測定
取上述的過濾液5毫升，加5滴濃硝酸酸化，然后加3%的硝酸銀溶液10滴，如果出現(xiàn)白色凝乳狀沉淀，就證明有氯化物的存在，說明青貯料已被氯化物污染。
5.3硫酸鹽的測定
取濾液5毫升，加5滴1:3的鹽酸溶液進(jìn)行酸化，再加入10%的氯化鋇溶液10滴，如果出現(xiàn)白色混濁，就證明青貯料已被硫酸鹽污染。
6、青貯飼料水分測定
按GBT 6435-2014《飼料中水分的測定》規(guī)定執(zhí)行。為了減少青貯飼料中揮發(fā)性物質(zhì)的逸失，導(dǎo)致水分含量偏高，干燥溫度為100℃，干燥時間為48小時。也可用微波爐加熱，縮小干燥時間。
7、有機(jī)酸含量測定
有機(jī)酸含量、有機(jī)酸總量及其構(gòu)成可以反映青貯發(fā)酵過程的好壞，其中最重要的是乳酸、乙酸和丁酸，乳酸所占比例越大越好。優(yōu)良的青貯飼料，含有較多的乳酸和少量醋酸，而不含酪酸。品質(zhì)差的青貯飼料，含酪酸多而乳酸少。
7.1儀器與試劑：
氣相色譜儀與色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)；
離心機(jī)：0—4000轉(zhuǎn)/分鐘；
25%偏磷酸：分析純；
15%高碘酸：分析純；
有機(jī)酸標(biāo)準(zhǔn)液：乙酸、丙酸、丁酸均為色譜純，乳酸為分析純。
有機(jī)酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：用2℃蒸餾水配制下述1—5號濃度遞增的有機(jī)酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（毫克/毫升）：
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編號 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
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乙酸、丙酸、丁酸 |
0.01 |
0.03 |
0.05 |
0.07 |
0.09 |
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乳酸 |
0.02 |
0.06 |
0.10 |
0.14 |
0.18 |
7.2分析試樣制備
準(zhǔn)確稱取剪碎的青貯飼料樣品25克（W）于燒杯中，加入150毫升2℃托離子蒸餾水，置于2-3℃的冰箱中浸提48小時，然后過濾于150毫升（v）容量瓶中，定容、搖勻；移提取液5毫升（v）于10毫升離心關(guān)并加入1毫升25%偏磷酸，靜置30分鐘，在3400轉(zhuǎn)/分鐘下離心10分鐘，然后將上清液移入具塞試管內(nèi)，用于上機(jī)分析。
7.3分析方法
色譜條件：氫火焰離子化檢測儀（FID）；2米*3毫米不銹鋼柱，內(nèi)充PorapakQ(50—100目）；柱溫220℃，汽化室、檢測器溫度260℃；流速：N2=40毫升/分鐘，H2=0.6千克/平方厘米，空氣=0.4千克/平方厘米；靈敏度102*5；紙速5毫米/分鐘。
7.4步驟
用10微升注射器依次吸取15%的高碘酸0.8微升、空氣0.4微升和樣品2.0微升，直接注入色譜儀進(jìn)行分析。
7.5計(jì)算方法
用外標(biāo)準(zhǔn)曲線法進(jìn)行定量分析。用10微升注射器依次吸取0.8微升15%高碘酸、0.4微升空氣，然后分別吸取4.4.2項(xiàng)配制的1-5號標(biāo)準(zhǔn)溶液2.0微升進(jìn)行分析，測出各組的峰面積，用峰面積對照標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度作圖，求出表示兩者關(guān)系的標(biāo)準(zhǔn)曲線。
樣品處理時，以同樣進(jìn)樣量測出各組分峰面積，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出各組分的含量（%）,然后按下式計(jì)算青貯飼料鮮樣中有機(jī)酸的含量。
有機(jī)酸含量=[( v+1)* Pi* v]/[W*V]*100%
式中，W為試樣重量（克），V為試樣提取液總量（毫升），v’為用于分析的提取液用量（毫升），Piw為在氣相色譜儀上測出的各有機(jī)酸含量（%）。
7.6注意事項(xiàng)
7.6.1各種有機(jī)酸占總酸的比例按毫克當(dāng)量計(jì)算；
7.6.2鮮樣中的有機(jī)酸百分含量與毫克當(dāng)量的換算關(guān)系如下: 乳酸（毫克當(dāng)量）=乳酸（%）*11.105 乙酸（毫克當(dāng)量）=乙酸（%）*16.658 丁酸（毫克當(dāng)量）=丁酸（%）*11.356。
來源：青貯傳奇產(chǎn)業(yè)聯(lián)盟
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